VISTO: El Art. 13 del Tratado de Asunción, el Art. 10 de la Decisión Nº 4/91 del Consejo Mercado Común, la Resolución Nº 56/92 del Grupo Mercado Común, y la Recomendación Nº 57/93 del Subgrupo de Trabajo Nº 3 “Normas Técnicas”

CONSIDERANDO: Que la Resolución Nº 56/92, en el Anexo “Disposiciones Generales para Envases y Equipamientos Plásticos” se determinó que los envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos deben cumplir con los requisitos establecidos en el reglamento técnico específico,

Que de acuerdo con estos criterios, se considera conveniente disponer de un reglamento común sobre el método de determinación del límite de composición del monómero de estireno en envases y equipamientos de polietileno y sus “copolímero” en contacto con alimentos

EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE:

Art. 1- La norma de monómero de estireno residual en envases hechos con estireno y sus “copolímeros” destinados a entrar en contacto con alimentos, que se comercializan entre los Estados Partes del MERCOSUR, se determinará de acuerdo con lo establecido en el Reglamento Técnico Adjunto “DETERMINACION DE MONOMERO DE ESTIRENO RESIDUAL”

Art. 2- Los Estados Partes del MERCOSUR pondrán en vigencia las disposiciones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resolución y comunicarán el texto de las mismas al Grupo Mercado Común a través de la Secretaría Administrativa

ANEXO

DOCUMENTO SOBRE DETERMINAÇÃO DE MONÕMERO  DE ESTIRENO RESIDUAL

1. ALCANCE

Este regulamento técnico se aplicará ã determinação de estireno em embalagens e equipamentos plásticos elaborado com poliestireno (PS) e oustros copolímeros que utilizem este monõmero e que se destinem a entrar em contato com alimentos.

2. FUNDAMENTO

A determinação de estireno õ efetuada por cromatografia em fase gaseosa, apõs dissolução da amostra em cloreto de metileno. São descritos, como exemplo, dois metodos, cromatográficos que poderão ser utilizados, dependendo da disponibilidade do equipamento no laboratório de controle (Métodos A e B )

3. EQUIPAMENTOS

3.1 Cromatógrafo a gás com detector de ionização de chama

3.2 Coluna cromatográfica que permita a superação dos picos correspondentes ao estireno e ao cloreto de metileno:

3.2.1 Método A: coluna de 2,0m de comprimento e 3,2mm de diãmetro interno, empacotada com 20% SE-30 sobre Anakron ABS.

3.3 Agitador magnético

4. REAGENTES

4.1 Método A:

4.1.1 Gás nitrogênio

4.1.2 ar sintetico, purificado

4.1.3 Gás hidrogênio

4.1.4 Cloreto de metileno, redestilado

4.1.5 monómero de estireno,redestilado

4.2 Método B:

4.2.1 Gás argõnio

4.2.2 Gás oxigênio

4.2.3 Gás hidrogénio

4.2.4 acetona p.a

4.2.5 metanol p.a

4.2.6 cloreto de metileno, redestilado

4.2.7 monõmero de estireno, redestilado

Advertência: O estireno e levemente tóxico por inalação, pode causar irritação nas mucosas, principalmente na ocular e é inflamável, porisso deve-se trabalhar em capela

5. CONDIÇÕES DE OPERACAO RECOMENDADAS

5.1 Métodos A:

5.1.1 Temperatura de coluna: 75º C (isoterma)

5.1.2 Temperatura de detetor: 200º C

5.1.3 Temperatura do injetor: 150º C

5.1.4 Fluxo de nitrogênio 30ml/min -9

5.1.5 Sensibilidade: 10

5.1.6 Volume injetado: 1,0mm (ul)

5.1.7 Fluxo de gases do detetor: Ar sintético: 300ml/minuto hidrogênio: 30ml/min

5.2 Método B:

5.2.1 Temperatura de coluna:130º C

5.2.2 Temperatura do detetor: 250º C

5.2.3 Temperatura do injetor: 150º C -9

5.2.4 Sensibilidade: 10

5.2.5 Volume injetado: 1,0mm (ul)

5.2.6 Fluxo de argõnio: 20ml/min

5.2.7 Fluxo de gases de detetor: hidrogênio: 20ml/min Oxigênio:40ml/min

6. PROCEDIMIENTO

6.1 Preparação dos padrões

6.1.1 Método A:

Pesar 15mm (ul) de monómero de estireno em um balão volumétrico de 25ml. Completar o volume com cloreto de metileno. Efetuar as diluições necessarias em função de teor de estireno na mostra.

6.1.2 Método B:

Colocar acetona em um frasco de 60ml, previamente tarado, até a altura do gargalo. Pesar novamente o sistema, após fechamento e selagem do frasco, para a determinação da massa exata de acetona.

Adicionar então ao conteúdo do frasco um volume conhecido de estireno (Por ex. 2,5mm (ul), com o auxilio de uma microseringa.

Pesar novamente o frasco para a determinação da massa de estireno. Calcular a concentração de estireno por mm (ul) de solução, cosiderando a densidade da acetona a 20 C (0,79 g/ml). Preparar vários padrões de maneira a cobrir a faixa de concentração desejada.

6.2 Preparação amostra

6.2.1 Método A:

Cortar a amostra em pedacos pequenos de área menor que 10mm por 2mm. Pesar exatamente cerca de 0,300g de amostra em um balão volumétrico de 10ml, completando o volume com cloreto de metileno. Caso persista algum residuo insolúvel, separar esse resíduo por centrifugação ou decantação

6.2.2 Método B:

Cortar a amostra em pedacos pequenos de área menor que 10mm por 2mm. Pesar cerca de 3,0g da amostr, com precisao de 0,1mg, em béquer de 150ml. Adicionar ao bequer, lentamente e sob agitação, 20ml de cloreto de metileno. Após total dissolução da amostra, acrescentar 30ml de metanol para a precipitação do poliestireno.Filtrar o conteudo de bequer sob vácuo e separar o filtrado. Para garantir a total extração do estireno, repetir como precipitado o procedimento de dissolução e precipitação do polímero. Filtrar sob vácuo. Juntar os dois filtrados em um balão volumétrico, completanto o volume para 100ml com metanol.

6.3 Análise cromatográfica

6.3.1 Método A:

Através de uma micro-seringa, injetar 1mm (ul) da solução-padrão no cromatógrafo a gas. Medir a  área do pico do monõmero de estireno. Injetar 1mm (ul) da solução da amostra utlizando-se a técnica de “flush”, com solvente e ar, para evitar perdas de amostra por evaporação. Medir a área do pico resultante de estireno. Comparar com a área produzida pela solução-padrão.

6.3.2 Método B:

Injetar no cromatógrafo a gas 1 mm (ul) de cada solução-padrão e tracar a curva-padrão; reposta cromatográfica X concentração de estireno em solução. Injetar 1 mm (ul) da solução de amostra no cromatógrafo a gas.Medir a área do pico de estireno e comparar com a curva-padrão

7. CÁLCULOS

Calcula-se a concentração de estireno da seguinte forma:

7.1 Método A:

                                                                                             5

Conteudo de estireno,em g/100 de amostra = Am - Cp -10

                                                                   ------------------

                                                                       Ap  -  Cm

Sendo:

Am= área do pico da amostra, em unidades de área

Ap= área do pico do padrão em unidades de área

Cm= concentração da solução-padrão (em/Ug de estireno/ml)

Cp= concentração da solução-padrão (em/Ug de estireno/ml)

7.2 Método B:

                                                                      5

Conteúdo de estireno, em mg/kg = ( R-b) x 10

                                                  ----------------

                                                        a.Vi .M

R= resposta obtida na análise cromatográfica (unidades de área)

b= coeficiente linear da curva-padrão ( unidades de área)

a= coeficiente angular da curva-padrão ( unidades de área/Ug de estireno)

Vi= volume da amostra injetada (Ul)

M= massa da amostra (g)

8. LIMITE

O conteúdo maximo permitido de estireno é de 0,25g de estireno/100g de amostra (0,25%) ou 2500mg de estireno/Kg amostra no máteria plástica, como estabelecido na Resolução MERCOSUL correspondente á lista positiva de polimeros e resinas para embalagems e equipamentos plásticos em contacto com alimentos