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Documento y Nro |
Fecha |
Publicado en: |
Boletín/Of |
Resolución Nº 357
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05/06/1997
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Fecha: |
01/08/1997
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Dependencia: |
RE-357-1997-MSAS |
Tema: |
CODIGO ALIMENTARIO ARGENTINO
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Asunto: |
Incorpóranse diversas
Resoluciones del Grupo Mercado Común del MERCOSUR al citado Código
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- |
VISTO: las Leyes 18.284 y 23.981, y |
CONSIDERANDO: |
Que
por la Ley
mencionada en último término, se aprobó el Tratado suscripto el 26 de marzo
de 1991, para la constitución de un Mercado Común entre la REPUBLICA ARGENTINA,
la REPUBLICA
FEDERATIVA DEL BRASIL, la REPUBLICA DEL
PARAGUAY y la
REPUBLICA ORIENTAL DEL URUGUAY. |
Que
en el Capítulo I, artículo 1º del Tratado citado, los Estados Parte acordaron
constituir el referido Mercado Común, asumiendo el compromiso de incorporar
en la legislación nacional en las áreas que corresponda, las armonizaciones
logradas de bienes, servicios y factores para la libre circulación de los
mismos. |
Que
es necesaria la incorporación de las Resoluciones del Grupo Mercado Común del
MERCOSUR, al Código Alimentario Argentino. |
Que
es necesario derogar toda aquella legislación que se oponga al dictado de la
presente Resolución. |
Que
la
Administración Nacional de Medicamentos, Alimentos y
Tecnología Medica ha tomado intervención de su competencia. |
Que
la
Dirección General de Asuntos Jurídicos ha tomado intervención
de su competencia. |
Que
se actúa en virtud de las facultades conferidas por el Artículo 2º, inciso
h), apartado 1º del Decreto 101/85. |
Por ello, |
EL MINISTRO DE SALUD Y ACCION SOCIAL RESUELVE:
|
Artículo
1º-Incórporase al Código Alimentario Argentino, la
totalidad de las Resoluciones que se adjuntan como Anexo A, y se enumeran a
continuación: |
1.
Resolución Grupo Mercado Común 5/95 Lista Positiva de polímeros y resinas
para envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos. |
2.
Resolución Grupo Mercado Común 10/95 Determinación de la migración total de
materiales plásticos en aceite de oliva como simularte graso. |
3.
Resolución Grupo Mercado Común 11/95 Determinación de la migración específica
de etilenglicol y dietilenglicol.
|
4.
Resolución Grupo Mercado Común 12/95 Ensayo de migración total de envases y
equipamientos celulósicos. |
Art.
2º-Se deroga toda legislación del Código Alimentario Argentino que se oponga
a la presente Resolución. |
Art.
3º-Esta Resolución entrará en vigencia a partir de su publicación en el
Boletín Oficial, otorgándoseles a las empresas un plazo de 90 (NOVENTA) días
para su adecuación. |
Art.
4º-Comuníquese mediante copia autenticada de esta Resolución a la Secretaría General
Permanente del MERCOSUR con sede en la Ciudad de Montevideo para conocimiento de los
Estados Parte. |
Art.
5º-Comuníquese mediante copia autenticada al Ministerio de Relaciones
Exteriores, Comercio Internacional y Culto - Secretaría Administrativa del
Grupo Mercado Común Sección Nacional. |
Art.
6º-Comuníquese a las Autoridades Sanitarias Provinciales y a el Gobierno de la Ciudad |
Art.
7º-Regístrese, publíquese, dése a la Dirección Nacional
del Registro Oficial, comuníquese y archívese.-Alberto Mazza.
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(ANEXO A) |
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LISTA POSITIVA DE POLIMEROS Y RESINAS
PARA ENVASES Y EQUIPAMIENTOS PLASTICOS EN CONTACTO CON ALIMENTOS |
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MODIFICACION DE LA RES. Nº 87/93 |
VISTO:
El Art. 13 del Tratado de Asunción, el Art. 10 de la Decisión Nº
4/91 del Consejo del Mercado Común, las Resoluciones Nº 87/93 y 91/93 del Grupo
Mercado Común, y la
Recomendación Nº 89/94 del SGT Nº 3 - "Normas
Técnicas". |
CONSIDERANDO: |
La
necesidad de prorrogar el plazo de vigencia de la Parte B de la Lista positiva de
polímeros y resinas para envases y equipamientos plásticos en contacto con
alimentos dispuesto en la
Res. Nº 87/93 del Grupo Mercado Común. |
La
necesidad de actualizar la
Parte A de la referida lista con la inclusión de polímeros
de acuerdo con el Anexo II de la
Res. Nº 87/93 del Grupo Mercado Común. |
EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE: |
Art.
1-Prorrogar el plazo de vigencia de la Parte B de la Lista Positiva de
polímeros y resinas para envases y equipamientos plásticos en contacto con
alimentos dispuesto en el Anexo I de la Res. Nº 87/93 del Grupo Mercado Común por el
término de un año a partir de la fecha de entrada en vigor de la presente
Resolución. |
Art.
2º-Incluir en la Parte A
de la Lista Positiva
de polímeros y resinas para envases y equipamientos plásticos en contacto con
alimentos, el polímero polietilen - 2,6 - naftalendicarobxilato (polietilen
naftalato) (PEN) y copolímeros
del: ácido - 2.6 - naftalendicarboxilato o su éster
dimetílico del ácido 2,6 - naftalendicarboxílico,
y ácido tereftálico o su éster dimetílico,
con etilenglicol, cumpliendo con las Resoluciones
Nº 56/92 del Grupo Mercado Común y además de los límites de migración
especifica establecidos en la
Res. Nº 87/93 del Grupo Mercado Común debe cumplir con el
LME: 0,05 mg/kg. para el
éster kimetílico del ácido 2,6 - naftalendicarboxílico (ANEXO II Parte A (33)). |
Art.
3º-Lo establecido en los Art. 1 y 2 no se aplicará obligatoriamente a los
alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países. |
Art.4º-Los
Estados Partes pondrán en vigencia las disposiciones legislativas,
reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la
presente Resolución, a través de los siguientes organismos: |
Argentina:
|
Ministerio
de Salud y Acción Social |
Ministerio
de Economía y Obras y Servicios Públicos |
Secretaría
de Agricultura, Ganadería y Pesca |
Instituto
Argentino de Sanidad y Calidad Vegetal (IASCAV) |
Servicio
Nacional de Sanidad Animal (SENASA) |
Secretaría
de Industria |
Instituto
Nacional de Vitivinicultura (INV) |
|
Brasil:
|
Ministerio
da Saúde |
|
Paraguay:
|
Ministerio
de Industria y Comercio |
Instituto
Nacional de Tecnología y Normalización (INTN) |
|
Uruguay:
|
Ministerio
de Salud Pública |
Art.
5º-La presente Resolución entrará en vigor el 1º de mayo de 1995 |
|
DETERMINACION DE LA MIGRACION TOTAL
DE MATERIALES PLASTICOS EN ACEITE DE OLIVA COMO SIMULANTE GRASO |
VISTO:
El Tratado de Asunción, las Decisiones Nº 4/91 y 9/94 del Consejo del Mercado
Común, las Resoluciones Nº 30/92 y 91/93 del Grupo Mercado Común, la Propuesta Nº 5/95 de
la Comisión
de Comercio y la
Recomendación Nº 85/94 del SGT Nº 3 - "Normas
Técnicas". |
CONSIDERANDO: |
Que,
en la Resolución
Nº 30/92 GMC se adopto el aceite de oliva como uno de los simulantes para los alimentos grasos. |
Que
de acuerdo con este criterio, se considera conveniente disponer de una
reglamentación común sobre el método de determinación de la migración total
con aceite de oliva como simulante graso en envases
y equipamientos plásticos que estén destinados a entrar en contacto con
alimentos. |
EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE: |
Art.
1º-La determinación de la migración total usando aceite de oliva como simulante graso en envases y equipamientos plásticos
destinados a entrar en contacto con alimentos grasos que se comercialicen
entre los Estados Partes, se evaluará de acuerdo con lo establecido, en el Reglamento
Técnico adjunto "Determinación de la migración total de materiales
plásticos en aceite de oliva como simularte graso". |
Art.
2º-Lo establecido en el Art. 1 no se aplicará obligatoriamente a los
alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países. |
Art.
3º-Los Estados Partes pondrán en vigencia las disposiciones legislativas,
reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la
presente Resolución a través de los siguientes organismos |
Argentina:
|
Ministerio
de Economía y Obras y Servicios Públicos |
Secretaría
de Agricultura, Ganadería y Pesca (SENASA) |
Instituto
Argentino de Sanidad y Calidad Vegetal (IASCAV) |
Ministerio
de Salud y Acción Social. |
Secretaría
de Industria y Comercio. |
Instituto
Nacional de Vitivinicultura (INV). |
|
Brasil:
|
Ministerio
de Saúde |
|
Paraguay:
|
Ministerio
de Industria y Comercio. |
Instituto
Nacional de Tecnología y Normalización (INTN) |
Ministerio
de Salud Pública y Bienestar Social |
|
Uruguay:
|
Ministerio
de Salud Pública (M.S.P.) |
Art.
4º-La presente Resolución entrará en vigor el 1 de enero de 1996. |
|
DETERMINACION DE LA MIGRACION TOTAL
DE MATERIALES PLASTICOS EN ACEITE DE OLIVA COMO SIMULANTE GRASO |
|
1. Alcance |
Este
Reglamento se aplica para la determinación de la migración total de componentes
no polímeros de envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos,
compuestos exclusivamente por un solo tipo de plástico o de una mezcla de
plásticos, utilizando aceite de oliva como simularte de alimentos grasos. |
Este
es un método de referencia que se aplica cuando existiera incompatibilidad
del material plástico con el simulante n-heptano (por ejemplo ciertos polímeros bajo peso
molecular, ciertos poliestirenos, etc.). |
|
2. Fundamento |
La
muestra, cuya área de superficie y masa son conocidos, se pone en contacto
con aceite de oliva en las condiciones de tiempo y temperatura establecidas
en la
Resolución GMC 36/92. Al finalizar el período de contacto,
la muestra se seca y se pesa. El aceite absorbido por la muestra se extrae
con triclorotrifluoretano y se determina su masa
por cromatografía gas-líquido en un cromatógrafo gaseoso con detector de
ionización de llama. Esta masa se utiliza como corrección en la fórmula de
cálculo de la migración total. |
|
3. Equipamiento |
3.1.
cromatógrafo gaseoso con detector de ionización de
llama, con accesorios. |
3.2.
columna cromatografíca
adecuada para la separación de los picos de los ésteres metílicos de los
ácidos margárico. |
3.3.
soporte de acero inoxidable para sostener las
muestras en contacto con el aceite de oliva conforme a las figuras 1 y 2. |
3.4.
recipientes de vidrio adecuados para contener el
soporte antes mencionado, las muestras y el aceite de oliva. Se aconseja usar
tubos de vidrio de base plana, con diámetro interno 3.5 cm;
longitud 20 cm.
con cuello cónico y tapón esmerilados. |
3.5.
desecadores en los que se acondicionará la muestra
en su soporte a 50% de humedad relativa. |
3.6.
balanza analítica con precisión 0.1 mg. |
3.7.
equipo de extracción Soxhlet.
|
3.8.
equipo destilador o evaporador rotatorio. |
|
4. Reactivos |
4.1.
ácido sulfúrico, d=1.84. |
4.2.
1,1,2-triclorotrifluoretano
para espectroscopia, destilado a 47.6ºC. |
4.3.
margarado de metilo, grado
cromatográfico, como patrón interno. |
4.4.
solución 0.5 N de hidróxido de potasio en metanol. |
4.5.
solución de trifluoruro de
boro en metanol (aprox. 14 % BF3). |
Advertencia:
REACTIVO TOXICO: USAR BAJO CAMPANA. |
4.6.
solución saturada de sulfato de sodio. |
4.7.
n-heptano, grado cromatográfico.
|
|
5. Método de ensayo |
5.1.
Preparación de la muestra. |
Se
corta un número de probetas tal que el área total de superficie de las mismas
sea de 600 cm2 aproximadamente. |
Las
probetas se lavan primero con un chorro de agua corriente, luego con agua
destilada, y se secan. Se sigue el mismo procedimiento con probetas que
constituyen el "blanco". |
5.2.
Primer acondicionamiento y pesada |
Se
colocan las probetas en su soporte (3.3.) y el conjunto en un desecador en el
cual se mantiene a temperatura de 23ºC + - 2ºC
y humedad relativa del 50 %. Se pesan las probetas cada 24 horas hasta lograr
masa constante. Se determina así la masa inicial ( ), de la muestra. |
5.3.
Contacto con el aceite de oliva. Se lleva el aceite de oliva a la temperatura
prescripta para el ensayo. Se coloca el soporte junto con la muestra en el
recipiente correspondiente. Se vierte una cantidad adecuada de aceite de
oliva en el mismo (aproximadamente 100 ml). Se
coloca el recipiente en la estufa termostatizada (o
en el refrigerador o autoclave, dependiendo de la temperatura de ensayo), a
la temperatura prescripta durante el tiempo requerido, seleccionadas de
acuerdo con la tabla del Anexo 2 de la Resolución GMC
Nº 36/92. |
Nota:
Asegurarse de que durante el tiempo de ensayo, las probetas permanezcan
separadas unas de otras para permitir un intimo
contacto de las mismas con el aceite. |
Al
finalizar el tiempo prescripto, se retiran las probetas, se deja gotear el
aceite de su superficie, se sacan del soporte con ayuda de pinzas, y se secan
entre dos hojas de papel de filtro WHATMAN Nº 1, haciendo presión con un
rodillo de goma sobre una placa de vidrio o metal pulido. Se repite la
operación hasta que las hojas de papel no presenten manchas de aceite. Se
secan también los bordes de las probetas. Se vuelven a colocar las probetas
en el soporte, una vez que éste esté limpio. Se colocan el recipiente con el
soporte y el blanco a la misma temperatura y durante el mismo tiempo que la
muestra original. Este aceite constituye el aceite de referencia. |
5.4.
Segundo acondicionamiento y pesada. |
Proceder
como en 5.2. Se determina así la masa final (m2) de la muestra. |
5.5.
Extracción del aceite absorbido |
Usando
pinzas se colocan las probetas y su soporte en el equipo de extracción Soxhlet. |
Colocar
en el balón aproximadamente 200 ml de 1,1,2-triclorotrinuoretano, y
algunos trozos de porcelana porosa para ayudar a controlar la ebullición.
Asegúrese de que durante la extracción será como mínimo 18 horas. |
Al
completar la extracción, se enfría, se retira el balón y se evapora el
extracto hasta eliminación del solvente en un destilador o evaporador
rotatorio. |
Se
efectúa la extracción del blanco en el equipo Soxhlet
bajo las mismas condiciones que en el caso de la muestra. |
5.6.
Preparación de la solución patrón interno. |
Se
prepara una solución conteniendo 2 mg/ml de margarato de metilo en n-heptano. |
5.7.
Preparación de los esteres metílicos |
Al
residuo del extracto de la muestra se agregan 4 ml
de solución de hidróxido de potasio 0.5 N en metanol y algunos trozos de
porcelana porosa. Se calienta la solución a reflujo durante 10 minutos. |
A
través del condensador se agregan 5 ml de solución
de trifluoruro de boro en metanol, y se calienta
durante otros 2 minutos. Se enfría a temperatura ambiente y se agregan 10 ml de solución de margarato de
metilo (estancar interno) y 30 ml de una solución
saturada de sulfato de sodio. Se agita durante 2 minutos. Se agrega
nuevamente solución saturada de sulfato de sodio hasta que el nivel del
líquido alcance el cuello del balón. |
Se
deja reposar la solución hasta que las fases se separen completamente
(aprox.30 minutos). Se toma la capa orgánica. Se aplica el procedimiento
detallado al residuo del extracto del blanco. |
5.8.
Preparación de la curva de calibración. |
Se
construye una curva de calibración pensado en recipientes adecuados varias
alícuotas del aceite de referencia, de modo tal que la cantidad de aceite
extraído de la muestra este comprendida en la curva de calibración (por
ejemplo entre 10 y 100 mg). Se procede como en 5.7.
Se inyecta sucesivamente 1 gl de cada una de las
soluciones de referencia en el cromatógrafo. Se mide el área o la altura de
los picos de oleato de metilo y de margarato de
metilo y se calcula su relación (C 18:1/C 17). |
Se
construye la curva de calibración, graficando en el eje de ordenadas las
relaciones C 18:1/C17 y en eje de abcisas las
cantidades de aceite de oliva usadas, ajustándola por el método de cuadrados
mínimos. |
NOTA:
Se repite cada inyección al menos dos veces. |
5.9.
Análisis cromatográfico de la muestra y el banco |
Se
inyecta en el cromatógrafo 1 gl de la solución
muestra y de la solución blanco (obtenidas como se detalla en 5.7.). Se miden
las alturas o áreas de los picos de oleato de metilo y margarato
de metilo. Se calcula su relación (C:18/C17) y se
obtiene de la curva de calibración la masa de aceite absorbida por la muestra
(m H) y la masa de las interferencias del blanco, si existieran. |
NOTA:
Se repite cada inyección al menos dos veces. |
5.10.
Cálculo de los resultados |
La
migración total Q o Q' se calcula con las fórmulas indicadas en el apartado 6
de la
Resolución GMC Nº 36/92, teniendo en cuenta que R debe ser
reemplazado por R. siendo: |
R'=m1
- (m2-mH) = m1-m2+mH |
donde
R': masa componente no poliméricos migrados, en mg |
m
1: masa de la muestra antes del contacto con el aceite, en mg |
m2:
masa de la muestra después del contacto con el aceite, en mg
|
mH:
masa del aceite retenido por la muestra, en mg. |
5.1.
Ensayo de migración para materiales y artículos compuestos de dos o más capas
de plásticos. |
En
caso de envases y equipamientos compuestos de dos o más capas de plásticos,
el ensayo se realiza siguiendo el procedimiento indicado anteriormente, de
modo tal que el aceite de oliva este en contacto solo con las partes de la
muestra que durante el uso real están en contacto directo con los alimentos. |
|
DETERMINACION DE LA MIGRACION ESPECIFICA
DE ETILENGLICOL Y DIETILENGLICOL |
VISTO:
El Tratado de Asunción, las Decisiones Nº 4/91 y 9/94 del Consejo del Mercado
Común, las Resoluciones Nº 56/92 y 91/93 del Grupo Mercado Común, la Propuesta Nº 6/95 de
la Comisión
de Comercio y la
Recomendación Nº 86/94 del SGT Nº 3 - "Normas
Técnicas". |
Considerando: |
Que
habiéndose fijado en el apartado 5 del Anexo Disposiciones Generales para
envases y equipamientos plásticos de la Resolución Nº
56/92 del MERCOSUR, que los envases y equipamientos plásticos en contacto con
alimentos deben cumplir los requisitos establecidos en un Reglamento Técnico
específico. |
Que
de acuerdo con este criterio, se considera conveniente disponer de una
reglamentación común sobre el método de determinación de la migración
especifica de etilenglicol y dietilenglicol
en envases y equipamientos plásticos elaborados con polietilentereftalato
(PET) sus copolímeros y otros polímeros derivados
de etilenglicol y dietilenglcol",
que estén destinados a entrar en contacto con alimentos. |
EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE: |
Art.
1-La migración especifica de etilenglicol y dietilenglicol en envases y equipamientos elaborados con polietilentereftalato (PET) sus copolímeros
y otros polímeros derivados en etilenglicol y dietilenglicol destinados a entrar en contacto con
alimentos que se comercialicen entre los Estados Parte del MERCOSUR, se
evaluará de acuerdo con lo establecido en el Reglamento Técnico adjunto
"Determinación de migración específica de etilenglicol
y dietilenglicol". |
Art.
2-Lo establecido en el Art. 1 no se aplicará obligatoriamente a los alimentos
envasados destinados a la exportación a terceros países. |
Art.
3-Los Estados Partes del MERCOSUR pondrán en vigencia las disposiciones
legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar
cumplimiento a la presente Resolución a través de los siguientes organismos |
Argentina
|
Ministerio
de Economía, Obras y Servicios Públicos. |
Secretaría
de Agricultura, Ganadería y Pesca. |
Servicio
Nacional de Sanidad Animal (SENASA). |
Instituto
Argentino de Sanidad y Calidad Vegetal (IASCAV). |
Secretaría
de Industria y Comercio. |
Instituto
Nacional de Vitivinicultura (INV). |
Ministerio
de Salud y Acción Social. |
|
Brasil:
|
Ministerio
de Saúde. |
|
Paraguay:
|
Ministerio
de Industria y Comercio. |
Instituto
Nacional de Tecnología y Normalización (INTN). |
Ministerio
de Salud Pública y Bienestar Social. |
|
Uruguay:
|
Ministerio
de Salud Pública (M.S.P.). |
Art.
4-La presente Resolución entrará en vigor el 1 de enero de 1996. |
|
DETERMINACION DE LA MIGRACION ESPECIFICA
DE ETILENGLICOL Y DIETILENGLICOL |
|
1. Alcance |
Este
reglamento técnico se aplica la determinación de la migración especifica de etilenglicol (EG) y dietilenglicol
(DEG) en envases y equipamientos plásticos elaborados con polietilenglicol
(PET), sus copolímeros y otros polímeros derivados
de EG y DEG, y que estén destinados a entrar en contacto con alimentos. |
|
2. Fundamento |
Los
ensayos de migración específica se realizan teniendo en cuenta la
clasificación de alimentos y simulantes (excepto
los simulantes, de alimentos grasos), y las
condiciones de tiempo y temperatura correspondientes a los ensayos de
migración total, detalladas en las Resoluciones GMC Nº 30/92 y 36/92
respectivamente. |
Cumplido
el tiempo prescrito para los ensayos de migración, se realiza la
determinación de la concentración de EG y DEG en los extractos
correspondientes por cromatografía gas-líquidos por inyección directa de un
concentrado del extracto, y cuantificación por patrones externos. |
*Nota:
No se efectúa la determinación de EG y DEG en n-heptano
debido a su inmiscibilidad en este solvente, a la
dificultad de obtener un grado de pureza-adecuado del n-heptano,
y a las interferencias propias de otros componentes no poliméricos de la
muestra, solubles en dicho simulante. Por ello en
el caso de alimentos grasos, se sugiere realizar el ensayo de migración especifica de EG y DEG en simulante
acuoso como condición más drástica. |
|
3. Equipamiento |
3.1.
Cromatógrafo gas-líquido con detector de ionización de llama. |
3.2.
Columna cromatográfica que permita la separación de
los picos correspondientes a EG, DEG, y los solventes utilizados (por ejemplo
columna PORAPAK 9 de 1 m.
de longitud y 3.2 mm de diámetro). |
|
4. Reactivos |
4.1.
etilenglicol, pureza mayor a 99 % (V/V) |
4.2.
dietilenglicol, pureza mayor a 99 % (V/V) |
4.3.
etanol, pta. |
4.4.
ácido acético, pta. |
4.5.
agua destilada. |
4.6.
gas nitrógeno. |
4.7.
aire |
4.8.
gas hidrógeno |
Advertencia:
tanto el EG como el DEG son tóxicos por inhalación y por ingestión,
irritantes de piel y mucosas e inflamables; por lo tanto, se debe trabajar
con cuidado bajo campana. |
|
5. Condiciones de operación
recomendadas |
5.1.
temperatura de columna isoterma: 200ºC.
|
5.2.
temperatura de inyector: 250ºC.
|
5.3.
temperatura de detector: 250ºC.
|
5.4.flujo de aproximadamente 30 ml/min.
|
5.5.
volumen de inyección: 2 ul.
|
|
6. Procedimiento |
6.1.
Preparación de los patrones y curva de calibración. |
Se
preparan soluciones patrón de EG y DEG por separado con los mismos simulantes usados en los ensayos de migración de la
muestra, de forma tal de construir dos curvas de calibración en función de la
concentración de estos compuestos en la muestra. |
En
todos los casos se inyectan las soluciones concentradas de la misma manera
que la muestra. |
6.2.
Análisis cromatográfico de la muestra |
Se
toman 15 ml de extracto y se concentran en balón
con columna Snyder a 5 ml
a fuego directo con telemática. El mismo procedimiento se realiza con el
blanco correspondiente. Se realizan las inyecciones en el cromatógrafo según
las condiciones de operación recomendadas. |
Notas
|
1.-
5 ml es el volumen final obtenido luego del lavado
de la columna con el extracto correspondiente. |
2.-
En todos los casos las determinaciones se realizan por duplicado. |
3.-
Cuando se utilice simulante de alimentos acuosos
ácidos (solución de ácido acético en agua) se deberá realizar previamente a
la concentración, la neutralización del extracto con solución de NaOH (aq) concentrada. |
|
7. Cálculo |
Las
concentraciones de EG y DEG se obtienen de las curvas de calibración, y a
partir de este resultado se calcula la migración especifica
con las fórmulas establecidas en la Resolución GMC Nº 36/92. |
8.
Límites |
8.1.
El límite de detección de este método es de 10 mg/kg.
(ppm). |
8.2.
El límite de migración específica de EG y DEG es de 30 mg/kg.
(ppm) (solos o combinados), tal como fue
establecido en la |
Resolución
GMC Nº 87/93. |
|
ENSAYO DE MIGRACION TOTAL DE ENVASES Y
EQUIPAMIENTOS CELULOSICOS |
VISTO
El Tratado de Asunción, las Decisiones Nº 4/91 y 9/94 del Consejo del Mercado
Común, las Resoluciones Nº 3/92 y 91/93 del Grupo Mercado Común, la Propuesta Nº 7/95 de
la Comisión
de Comercio y la
Recomendación Nº 87/94 del SGT Nº 3 "Normas
Técnicas". |
CONSIDERANDO: |
Que
habiéndose fijado criterios generales de envases y equipamientos en contacto
con alimentos en la
Resolución Nº 3/92 del GMC, resulta necesario proceder a la
armonización de las especificaciones técnicas para la clasificación de
materiales acordada en la Resolución mencionada. |
Que,
de acuerdo con este criterio, se considera conveniente disponer de una
normativa común sobre disposiciones generales para envases y equipamientos
celulósicos en contacto con alimentos. |
EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE: |
Art.
1. Los envases y equipamientos celulósicos destinados a entrar en contacto
con los alimentos que se comercialicen entre los Estados Partes del MERCOSUR
deberán cumplir con las exigencias establecidas en el Reglamento Técnico
adjunto a esta Resolución "Ensayos de Migración Total de Envases y
Equipamientos Celulósicos en Contacto con Alimentos": |
Art.
2. Lo establecido en el Art. 1 no se aplicará obligatoriamente a los
alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países. |
Art.
3. Los Estados Partes del MERCOSUR pondrán en vigencia las disposiciones
legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar
cumplimiento a la presente Resolución a través de los siguientes organismos |
Argentina:
|
Ministerio
de Economía y Obras y Servicios Públicos. |
Secretaría
de Agricultura, Ganadería y Pesca. |
Servicio
Nacional de Sanidad Animal (SENASA). |
Instituto
Argentino de Sanidad y Calidad Vegetal (IASCAV). |
Secretaría
de Industria, Instituto Nacional de Vitivinicultura (INV). Ministerio de
Salud y Acción Social. |
Brasil:
Ministerio da Saúde. |
Paraguay:
|
Ministerio
de Industria y Comercio. |
Instituto
Nacional de Tecnología y Normalización (INTN). |
Ministerio
de Salud Pública y Bienestar Social. |
Uruguay:
|
Ministerio
de Salud Pública (M.S.P.). |
Art.
4-La presente Resolución entrará en vigor el 1 de enero de 1996. |
|
ENSAYOS DE MIGRACION TOTAL DE ENVASES
Y EQUIPAMIENTOS CELULOSICOS EN CONTACTO CON ALIMENTOS |
|
1. ALCANCE |
Esta
norma se aplica a envases y equipamientos celulósicos no revestidos o
revestidos o tratados superficialmente con pigmentos minerales parafinas y/o
resinas polimétricas, destinados a entrar en contacto con alimentos. |
|
2. FUNDAMENTO |
Este
método se basa en la cuantificación gravimétrica
del residuo total extraído del material celulósico luego del contacto con los
simulantes de alimentos bajo las condiciones patronizadas que representan las condiciones reales de
empleo del material. |
|
3. CONDICIONES DE EXTRACCION |
Para
los ensayos de migración deberán ser utilizados los simulantes
descritos en la Res. GMC
30/92 excepto que el simulante D será n-heptano. El contacto de los materiales celulósicos con
los simulantes en las condiciones de tiempo y
temperatura seleccionados en la tabla 1, será realizado de manera que
reproduzca las condiciones normales y previsibles de uso en la elaboración,
fraccionamiento, almacenamiento, distribución, comercialización y consumo de
los alimentos. El análisis debe ser efectuado por cuadruplicado, acompañado por
el análisis de un blanco. |
a.
elaboración- condiciones que se verifiquen en períodos relativamente cortos,
tales como: pasteurización, esterilización, acondicionamiento en caliente,
etc. |
b.
almacenamiento- contacto prolongado durante el almacenamiento a temperatura
ambiente o de refrigeración. |
c.
consumo- calentamiento del alimento en el propio envase antes de la
ingestión; utilización de utensilios domésticos de material celulósico en
contacto con alimentos. |
Si
un envase o equipamiento de material celulósico es utilizado en varias
condiciones de contacto de la tabla 1, los ensayos de migración serán
realizados sometiendo las muestras sucesivamente a estas condiciones de test, usándose el mismo simulante.
|
Para
un determinado tiempo de contacto, si el material celulósico pasa los ensayos
de migración a una determinada temperatura, no es necesario efectuar el test a una temperatura menor. |
Para
una determinada temperatura de contacto, si el material celulósico pasa los
ensayos de migración a un determinado tiempo de contacto, no es necesario
efectuar el test a un tiempo menor. |
Siempre
que las condiciones de temperatura y tiempo no están especificadas en las
condiciones impuestas en la tabla 1, deben ser seguidas las condiciones que
más se aproximen a las condiciones reales de uso. |
Para
mantener las muestras a la temperatura seleccionada, pueden ser utilizados,
dependiendo de caso, congelador, refrigerador, baño de agua, estufa,
autoclave u horno microondas. |
|
4. REACTIVOS |
-Agua
destilada y desmineralizada; |
-n-heptano p.p.a.: |
-Solución
de ácido acético al 3 % (p/v). |
-Solución
alcohólica al 15 % (v/v) o la concentración más próxima a la del alimento,
preparado a partir de alcohol etílico 95 % diluido con agua destilada
desmineralizada; |
-Cloroformo
p pta. |
|
5. PROCEDIMIENTO |
|
5.
1. EXTRACCION |
5.1.1.
Siempre que el envase, equipamiento o material lo permita realizar la
extracción directamente en el según el método siguiente. |
|
5.1.1.
1. EQUIPOS |
vaso
de bohemia |
cápsula
de platino o de vidrio borosilicato |
estufa
|
plancha
de calentamiento |
balanza
analítica con sensibilidad de 0,1 mg. |
desecador
|
|
5.1.
1.2. PROCEDIMIENTO |
a)
Tomar un número de envases o equipamientos tal que la superficie ensayada sea
de por lo menos 600 cm2. |
b)
Colocar el simularte elegido, en una relación de 0.3 ml/cm2
de superficie ensayada, a la temperatura seleccionada según la tabla 1,
cubrir o cerrar el recipiente y dejar a la temperatura de ensayo el tiempo
indicado. |
c)
Al final del período de exposición, dejar llegar a temperatura ambiente,
juntar el solvente de cada uno de los envases o equipamientos utilizados en
cada replica en un matraz Erlenmeyer o vaso de
bohemia limpio. |
d)
Lavar los envases de ensayo con una pequeña cantidad de solvente limpio y
adjuntar los líquidos de lavado al recipiente del ítem c). |
e)
Evaporar el solvente hasta aproximadamente 100 ml y
transferir a una cápsula tarada de platino o vidrio borosilicato.
|
f)
Lavar el matraz o vaso de bohemia 3 veces con pequeñas porciones del solvente
utilizado, adjuntando los líquidos de lavado en la cápsula. |
g)
Evaporar el contenido de la cápsula hasta pocos mililitros evitando
proyecciones, en una plancha de calentamiento. Los últimos mililitros deben
evaporarse en estufa a 105ºC. |
h)
Enfriar la cápsula en un desecador por 30 minutos y pesar el residuo con
precisión de 0.1 mg.. |
i)
Calcular la migración total en mg/dm2 de superficie
de envase ensayada según el ítem 6. |
Cuando
la migración total exceda el límite establecido en el ítem 7, proseguir con
la extracción del residuo soluble en cloroformo según el ítem 5.3. |
5.1.2.
Siempre que el envase, equipamiento o material no permita realizar la
extracción según el ítem 5. 1.1., en el caso de materiales sin impresión y
sin revestimiento con pigmentos minerales (sin coating)
realizar la extracción según el método siguiente. |
|
5.1.2.
1. EQUIPOS |
a)
baño de agua termostatizado, con temperatura
variable (con capacidad para que un vaso de bohemia de 800 ml quede parcialmente sumergido). |
b)
balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg. |
c)
pinzas |
d)
planchas de calentamiento |
e)
estufa |
f)
mufla |
g)
clips de papel Nº 2 |
h)
vaso de bohemia de 800 ml con vidrio de reloj para
tapar |
i)
vaso de bohemia de 250 ml |
j)
5 telas cuadradas de mínimo 40 cm2 cada una de acero inoxidable Nº 316 |
k)
soporte para contener vanas muestras |
l)
alambre capaz de sostener el sistema de fijación de las probetas |
|
5.
1.2.2. PROCEDIMIENTO |
a)
Para cada una de las replicas de extracción, cortar precisamente 8 probetas
cuadradas, iguales a las telas, de 40 cm2 mínimo de la muestra celulósica a
ser ensayada. |
b)
Montar cuidadosamente las 8 probetas y las telas metálicas en forma de sandwich, de modo que el lado de contacto con el alimento
de cada probeta quede siempre en contacto con la tela como se describe: tela,
probeta, probeta, tela, probeta, probeta, tela, etc. |
c)
Ensamblar el sandwich cuidadosamente con un clip de
papel Nº 2, dejando un espacio suficiente en el tope como para poder
atravesar el alambre. |
d)
Colocar todo el conjunto en un vaso de bohemia de 800 ml
conteniendo 100 ml del solvente simulante
apropiado, en un baño con la temperatura deseada, cubrir con un vidrio de
reloj y dejar el tiempo necesario. |
e)
Después del acondicionamiento, usando las pinzas, cuidadosamente retirar el sandwich, prender en el soporte y dejar escurrir sobre el
propio solvente simulante usado en este test. |
f)
Cuando el solvente se ha escurrido, transferir el mismo a un vaso de bohemia tarado de 250 ml. |
g)
Lavar el vaso de bohemia de 800 ml tres veces
usando no más de 50 ml del solvente utilizado en el
ensayo. |
h)
Determinar el residuo total extraído no volátil como se describe en el ítem
5.2. |
5.1.3.
Siempre que el envase, equipamiento o material no permita realizar la
extracción según el ítem 5.1.1. y en el caso de
materiales con impresión externa y/o revestidos con pigmentos minerales y/o
revestidos o tratados superficialmente con parafinas y/o resinas poliméricas
y/o laminados cuya capa interna es de material celulósico, realizar la
extracción según el método siguiente. |
5.1.3.
1. EQUIPOS |
a)
dispositivo que permita la fijación de la probeta de forma que el contacto
con el simulante sea solo del lado de interés como
por ejemplo el de la figura 1, o la celda descrita en "Oficial Methods of Analysis
of Official Analytical Chemisis" 13th Ed. (1980) Secc. 21.010-21.015.
|
b)vasos
de vidrio con borde recubierto por una cinta de teflón |
c)
vaso de bohemia |
|
Presione aqui para ver Anexo RE-357-1997-MSAS-001 |
|
5.
1.3.2. PROCEDIMIENTO |
a)
Cortar las muestras de dimensiones compatibles con los dispositivos
empleados. El número de probetas usados para cada
determinación debe proveer un área total de contacto de por lo menos 600 cm2.
|
b)
Colocar el solvente simulante en el número adecuado
de vasos de vidrio con borde recubierto por una cinta de teflón, de modo que
en total se utilice un volumen de 100 ml, y se
mantenga la relación área/volumen en cada uno de los vasos. |
c)
Colocar la probeta sobre el vaso y adaptar el conjunto al dispositivo de
fijación. (Figura 1). |
d)
Invertir el dispositivo para que haya contacto del solvente con la probeta. |
e)
Hacer un blanco sustituyendo la probeta por una placa de vidrio para
verificar que no haya migración de los elementos de la cinta de sellado para
el solvente. |
f)
Dejar en contacto el tiempo y a la temperatura estipulados
en la tabla Nº 1. |
g)
Invertir el dispositivo a la posición normal y dejarlo escurrir el tiempo
necesario. |
Cuando
la migración total calculada con el residuo soluble en cloroformo (R') exceda
el límite establecido en el ítem 7, se debe proceder a la corrección por
zinc. |
La
corrección para ceras, vaselinas y aceites minerales es necesaria en el caso
de que estos formen parte de la composición de la muestra. |
|
5.4.
DETERMINACION DEL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO CORREGIDO PARA ZINC |
Calcinar
el residuo soluble en cloroformo obtenido en cápsula de platino por calentamiento
sobre mechero tipo Meker o en mufla a temperatura
equivalente, para destruir la materia orgánica y se deja a rojo vivo por
aproximadamente un minuto |
Enfriar
al aire durante 3 minutos y luego en desecador durante 30 minutos. |
Pesar
con precisión de 0,1 mg. |
d)
Esta ceniza se analiza para determinar zinc, de acuerdo con el método A.O.A.C. u otro equivalente. Se expresa el contenido de Zn en la ceniza como oleato de zinc y se resta esta
cantidad del residuo soluble en cloroformo (R), para obtener el valor del
residuo soluble en cloroformo corregido por zinc Z (R"). Este R"
sustituye a R' en las ecuaciones presentadas en el ítem 6. |
|
5.5.
DETERMINACION DEL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO CORREGIDO PARA CERAS,
VASELINAS Y ACEITES MINERALES. |
|
5.5.1.
EQUIPOS Y MATERIALES |
a)
Columna cromatográfica patrón de 10 mm
de diámetro interno X 60 cm (o bureta patrón de 50 ml con diámetro interno de 10-11 mm)
con una válvula reguladora de vidrio, resina de periluorocarbono
u otro material equivalente. |
La
columna (o bureta) puede ser opcionalmente equipada con un disco de vidrio
sinterizado y el tope de la columna puede ser opcionalmente ajustado con
reserva de 100 mm de solvente. |
b)
lana de vidrio fina |
c)
arena fina |
d)
oxido de aluminio grado cromatográfico (80-200 mesh) |
e)
cilindro graduado |
f)
sujeto de sodio anhidro |
g)
heptano |
|
5.5.2.
PREPARACION DE LA COLUMNA
|
a)
Colocar una pequeña porción de lana de vidrio fina en el fondo de la columna
(o bureta) si esta no estuviera equipada con disco de vidrio sintetizado. |
b)
Colocar una capa de 15-20 mm de arena fina. |
c)
Medir 15 mm
de oxido de aluminio grado cromatográfico (80-200 mesh) en un cilindro graduado. Para medir bata
cuidadosamente el cilindro para acomodar el oxido de aluminio. |
d)
Transferir el oxido de aluminio a la columna cromatográfica
batiendo levemente durante y después de la transferencia. |
e)
Colocar sobre la capa de oxido de aluminio una capa de 1 a 1,5 cm
de sulfato de sodio anhidro y en el tope colocar una porción de lana de
vidrio de 6 a
10 mm.
|
f)
A continuación adicionar 25 ml de heptano a la columna con la válvula reguladora abierta
para permitir que el heptano pase a través de la
columna hasta que el nivel del liquido alcance el
tope de la columna y entonces cerrar la válvula. |
|
5.
5.3. PROCEDIMIENTO PARA EL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO QUE PESE 0.5 g y MENOS. |
a)
Disolver el residuo soluble en cloroformo obtenido en el ítem 5.3. adicionado 20 ml de heptano y mezclando si es necesario. |
b)
Calentar cuidadosamente hasta disolver el residuo. Se puede adicionar hasta
50 ml de n-heptano para
auxiliar la disolución del residuo. |
c)
Enfriar hasta temperatura ambiente (si la solución se torna turbia, usar el
procedimiento descrito en el ítem 5.5.4. para obtener una alícuota de
solución de heptano que contenga 0.1-0.5 g. de residuo soluble
en cloroformo). |
d)
Transferir el heptano a la columna. |
e)
Enjuagar el vaso de bohemia con 10 ml de heptano y adicionar a la columna. |
f)
Dejar pasar el liquido a través de la columna, goteando aproximadamente a 2 ml/minuto y recoger la muestra eluida
en un vaso de bohemia limpio y tarado. |
g)
Cuando el nivel del liquido alcanza el tope de la
columna, cerrar la válvula reguladora temporalmente. |
h)
Enjuagar el frasco que contenía la muestra con 10-15 ml
de heptano y adicionarlos a la columna. |
i)
Eluir la columna con más heptano,
recolectando un total aproximado de 100 ml de
solvente. |
j)
Evaporar sobre plancha de calentamiento el heptan eluido de la columna hasta aproximadamente 5 ml. |
k)
Secar lo restante en estufa a 105ºC por 15
minutos. Enfriar el vaso en un desecador por 30 minutos y pesar el residuo
con precisión de 0.1 mg. |
l)
Sustraer el peso obtenido al peso del residuo soluble en cloroformo (R') para
obtener el residuo corregido para cera, vaselina y aceites minerales (RR').
Este RR' sustituye al R' en las ecuaciones presentadas en el ítem 6. |
|
5.5.4.
PROCEDIMIENTO PARA EL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO QUE PESE MAS DE 0.5 g: |
a)
Disolver el residuo soluble en cloroformo siguiendo el mismo procedimiento
descrito en el ítem 5.5.3. usando una mayor cantidad
de heptano. |
b)
Transferir la solución de heptano a un matraz
aforado de tamaño apropiado y ajustar el volumen con adición de heptano (por ejemplo: matraz aforado de 250 ml para un residuo de 2.5 g). |
c)
Pipetear una alícuota (50 ml)
calculada para contener 0.1.-0.5
g de residuo soluble en cloroformo y analizar cromatográficamente como esta descrito en el ítem 5.5.3.
En este caso el residuo seco pesado de heptano debe
ser multiplicado por el factor de dilución para obtener el residuo de cera,
vaselina y aceite mineral a ser sustraído del peso de residuo soluble en
cloroformo (R') para obtener la corrección del residuo soluble en cloroformo
para cera, vaselina y aceite mineral (RR'). Este RR' sustituye al R en la
ecuación presentada en el ítem 6. |
En
el caso de que el extracto soluble en cloroformo contenga ceras de alto punto
de fusión (punto de fusión mayor que 77ºC) puede ser
necesario una nueva dilución de la solución de heptano
en la que una alícuota de 50 ml pueda contener
solamente 0.1-0.2 g
de residuo soluble en cloroformo. |
|
6. CALCULOS |
6.1.
En el caso de que el solvente simularte utilizado sea agua, soluciones de
ácido acético o soluciones alcohólicas la migración total se calcula de
acuerdo a la siguiente fórmula: |
Q= R X 100
S |
donde:
|
Q=
migración total en mg/dm2 |
R
= masa del residuo total en mg |
S
= superficie de la muestra ensayada en cm2 |
6.2.
En el caso de que el solvente simularte utilizado sea el heptano,
la migración total se calcula de la siguiente manera: |
Q
= R
X 100
S F
|
donde:
|
Q
= migración total en mg/dm2: |
R
= masa del residuo total en mg |
S
= superficie de la muestra ensayada en cm2 |
F
= 5 que corresponde al factor de corrección debido a la mayor extracción en
n-heptano cuando es comparada con la extracción, en
las mismas condiciones, por un alimento aceitoso o graso. |
R',
R y RR' sustituyen a R en la ecuación cuando es necesario. |
|
7. LIMITE |
El
límite de migración total para envases y equipamientos celulósicos en
contacto con alimentos, con las correcciones indicadas en esta resolución, es
de 8 mg/dm2. |
|
TABLA 1 |
|
CONDICIONES PARA LOS ENSAYOS DE
MIGRACION CONDICIONES DE ENSAYO |
Condiciones
|
SIMULANTE A |
SIMULANTE
B |
SIMULANTE
C |
SIMULANTE
D |
de
contacto en uso real
|
agua
destilada |
ácido
acético al 3% (p/v) |
Etanol
al 15% |
n-Heptano (1) (v/v) |
|
|
A.
Conservac. |
20ºC/48hs |
20ºC/48hs |
20ºC/48hs |
20ºC/30m |
(contacto |
50ºC/24hs |
50ºC/24hs |
50ºC/24hs |
20ºC/30m |
Prolongado
|
|
|
|
|
t24hs.
T5ºC |
|
|
|
|
5ºCT40ºC |
|
|
|
|
|
|
B. Contacto |
40ºC/24hs |
40ºC/24hs |
40ºC/24hs |
20ºC/15m |
breve |
|
|
|
|
(2hst24hs) a |
|
|
|
|
T amb. |
|
|
|
|
|
|
C.
Contacto |
40ºC/2hs |
40ºC/2hs |
40ºC/2hs |
20ºC/15m |
momentáneo |
|
(t2hs)
a |
temperatura |
ambiente
|
|
|
D.
|
65ºC/2hs |
65ºC/2hs |
65ºC/2hs |
40ºC/30m |
Elaboración |
100ºC/30min |
100ºC/30min |
50ºC/30m |
|
40ºCT80ºC |
120ºC/2hs |
120ºC/2hs |
65ºC/2 hs |
|
80ºCT100ºC |
|
|
|
|
TC100ºC |
|
|
|
|
|
|
E.
Llenado en llenar a T |
llenar a T |
50ºC/15m |
caliente
|
ebullic. y |
ebullic. y |
T70ºC |
enfriar
a 38ºC enfriar a
38ºC |
|
|
|
(1)
En el caso de materia3 celulósico revestido con parafina no es requerido el
ensayo de migración total con el simulante n-heptano. |
|
|