VISTO: El art. 13 del Tratado de Asunción, el art. 10 de la Decisión Nro. 4/91 y las Recomendaciones Nro. 4/92 y Nro. 22/93 del Subgrupo de Trabajo Nro. 3 “Normas Técnicas”

CONSIDERANDO:

Que habiéndose fijado en el apartado 6 del Anexo “Disposiciones Generales para Envases y Equipamientos Plásticos en Contacto con Alimentos”de la Resolución 56/92 del Grupo Mercado Común que los envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos deben cumplir los requisitos establecidos en un Reglamento Técnico específico

Que de acuerdo a este criterio, se considera conveniente disponer de una reglamenación común sobre los envases y equipamientos mencionados precedentemente.

EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE:

ART -1º Los colorantes y pigmentos en envases y equipamientos plásticos destinados a entrar en contacto con alimentos que se comercialicen entre los Estados Partes del MERCOSUR deberán cumplir con las exigencias establecidas en el Reglamento Técnico adjunto “Disposiciones sobre envases y equipamientos Plásticos en Contacto con Alimentos”.

ART -2º Lo establecido en el art. 1 no se aplicará obligatoriamente a los alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países

ART -3º Los Estados Partes del MERCOSUR  pondrán en vigencia  disposiciones legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar cumplimiento a la presente Resolución y comunicarán el texto de las mismas al Grupo Mercado Común a través de la Secretaria Administrativa.

DISPOSICIONES SOBRE COLORANTES Y PIGMENTOS EN ENVASES Y EQUIPAMIENTOS  PLÁSTICOS EN CONTACTO CON ALIMENTOS:

1-Alcance

Este documento se refiere a la metodología analítica para el control de colorantes y pigmentos en envases y equipamientos plásticos, conforme a lo establecido en los aparatos 7 y 8 de la Resolución GMC 56/92 “Diposiciones generales para envases y equipamientos plásticos en contacto con alimentos”

2-Determinación de aminas aromáticas en colorantes y pigmentos.

La determinación de aminas aromáticas debe realizarse de acuerdo con la metodología analítica establecida en la Resolución MERCOSUR correspondiente

3-Determinación de metales en colorantes y pigmentos

Se pesa 2,00 g ± 0,01 g de muestra en un vaso de precipitados de 150ml

Se agrega 30ml de las siguientes soluciones de extracción:

-Solución de NaOH 1N: para arsénico

-Solución de HNO3 1N: para plomo

-Solución de HCL 0.1N: para bario, cadmio, cinc, mercurio y selenio

Se agita con agitador magnético durante dos horas a temperatura ambiente. Se deja decantar y se filtra, recogiendo el filtrado en matraz aforado de 50,0 ml. Se lleva a volumen con las soluciones de extracción.

Sobre los extractos se determina los metales usando espectometría de absorción atómica según se detalla a continuación:

-plomo, selenio, cadmio y cinc: con llama de aire-acetileno;

-bario, con llama de nitroso-acetileno

-mercurio: con vapor frío;

-arsénico: con generación de hidruros

nota: No pudiendo realizarse estas determinaciones por absorción atómica, podrán usarse los métodos colorimétricos recomendados por la AOAC

4-Requisitos y ensayos adicionales para pigmento negro de humo

Para el cabo de pigmento negro de humo;

a) su estracto bencénico debe ser inferior al 0.1% (m/m)

b) debe estar exento de hidrocarburos policíclicos aromáticos

Principio de los métodos:

a) Extracto bencénico: la muestra en exámen es sometida a extracción con benceno, en extractor Soxhlet, por 24 horas; después de evaporación a sequedad del solvente se pesa el residuo obtenido

b) Absorbancia en el U.V del extracto ( para detectar presencia de hidrocarburos policíclicos aromáticos ): a una alícuota del extracto bencénico obtenido en estas condiciones se adiciona 1ml de n-hexadecano, se evapora el solvente con sucesivos agregados de alcohol metílico para eliminar completamente el benceno. Se disuelve el residuo en n-hexano y se extrae con dimetil (DMSO). El extracto se disuelve con agua y se somete a reextracción con osooctano. La solución final isooctánica se somete a exámen espectrofotométrico entre 280 y 400 nm.

Reactivos y sustancias auxiliares:

Benceno reactivo especial para espectrofotometría

Algodón desengrasado

n-hexadecano puro para cromatografía gaseosa (exento de olefina)

Alcohol metílico reactivo especial para espectrofotometría

n-hexano puro para espectrofotometría

Agua bidestilada, obtenida de agua destilada, redestilada en el omento de uso sobre ácido sulfúrico y permanganato de potasio

Sulfato de sodio anhidro granular reactivo puro

Tubo de nitrógeno purísimo al 99,999%

Advertencia: Se recomienda cuidado en la manipulación del benceno, el alcohol metílico y del DMSO por su toxicidad

Aparatos:

Extractor Soxhlet provisto de un balón de 500 ml y de cartuchos de extracción previamente lavados a reflujo con benceno

Ampollas de decantación, de capacidad 50 ml y 100 ml, provistas de Pipetas de 1 ml , 5 ml  y 10 ml

Evaporador rotatorio

Espectrofotómetro de absorción en el visible y ultravioletado con celdas de 1cm y 4cm de recorrido óptico.

Procedimiento:

a) Determinación de extracto bencénico: Se pesa en un cartucho para extracción 25,0 g ± 0,2 g de la muestra en examen y se cierra el cartucho con una capa de algodón desengrasado. Se introduce 300 ml de benceno en el balón de 500 ml del extractor Soxhlet, se coloca el cartucho que contiene la muestra y se extrae durante aproximadamente 24 horas. Al terminar la extracción (teniendo cuidado de reunir en el balón todo el solvente de extracción), se conecta el balón al evaporador rotatorio y se evapora, evitando ebullición, hasta un volumen aproximado de 20 ml. Luego se transfiere cuantitativamente el volumen residual  a un vaso de 100 ml tarado, con sucesivos lavados del balón con benceno. Se evapora a sequedad en baño María y se coloca en estufa (generalmente es suficiente 1 hora). Se enfría en desecador y se pesa, repitiendo la operación hasta masa constante.

Paralelamente se evapora,en las mismas condiciones, un volumen de benceno igual al que se usa para la extracción y para los lavados.

La masa del residuo del solvente se resta a la masa del residuo de la muestra

b) Control de la absorbancia en el U.V

Advertencias:

*Dada la sencibilidad del método  es necesario evitar toda posible contaminación. A tal fin el material de vidrio debe ser sometido a repetidos tratamientos con solución Sulfocrómica, luego,con abundante agua corriente y, finalmente, con agua destilada.

*Además, inmediatamente antes del uso del material de vidrio, es necesario lavarlo con n-hexano

*No debe ser empleado ningún tipo de grasa para lubricar los robinetes, la estanqueidad está garantizada por los robinetes de politetraflouroetileno

*Dado que algunos hidrocarburos policíclicos aromáticos son fotosensibles, el procedimiento entero debe ser efectuado en un ambiente con luz atenuada

Se pesa, en un cartucho de extracción, 25,0 g ± 0,2 g de la muestra en exámen y se efectúa la extracción en extractor Soxhlet con benceno aproximadamente durante 24 horas, en la forma indicada procedentemente en (a)

Se agrega al extracto bencénico 1 ml de n-hexadecano y se evapora en evaporador rotatorio, bajo leve corriente de nitrógeno, hasta un volumen de 1 ml.

Se agrega al residuo 10 ml de alcohol metílico,3 veces consecutivas, y se evapora cada vez hasta un volumen final de 1 ml (para eliminar toda traza de benzeno).

Se agrega al residuo 20 ml de n-hexano de forma de obtener una completa disolución del residuo, calentando ligeramente sobre baño María en caso de ser necesario.

Se transfiere  a una  ampolla de  decantación de 100ml, efectuando dos lavados sucesivos con 3ml de n-hexano cada uno.

Se agrega 5ml de DMSO y se agita vigorosamente durante dos minutos.          

Se deja  reposar hasta  una separación  total de  las  dos  fases.  Se transfiere cuidadosamente  la fase  inferior a  una segunda ampolla de decantación de 50ml conteniendo 10ml de agua bidestilada.

Se agrega  5ml de  isooctano y  se  agita  vigorosamente  durante  dos minutos. Se deja reposar hasta la separación total de las dos fases.

Se transfiere  la capa  acuosa  inferior  a  una  segunda  ampolla  de decantación de 50ml que ya contiene 5ml de isooctano. Se agita durante dos minutos  y luego de la separación de las fases se descarta la fase acuosa.

Se lava  dos veces  cada uno de los extractos de isooctano, con 5ml de agua bidestilada  cada vez,  descartando la  capa acuosa.

Se filtra el primer extracto  isooctánico a  través de  un embudo  con placa porosa conteniendo 3,5g  de sulfato  de sodio anhidro (previamente lavado con  isooctano) recogiendo  en un  matraz aforado  de 25,0  ml. Se  lava la primer ampolla  de decantación en el segundo extracto isooctánico y se transfiere el  líquido de lavado, a través del embudo de filtración al  matraz aforado.                

Se lava la segunda y luego la primer ampolla de decantación con 5ml de isooctano y  se transfiere el líquido de lavado a través del embudo de filtración al matraz aforado.    

Se lleva  a un  volumen de  25,0 ml  con isooctano.  Se  determina  la absorbancia de la solución en la región comprendida entre 280 y 400 nm  en una  celda de  4cm de  recorrido óptico, tomando como referencia el extracto obtenido de una prueba en blanco.

Límites 

a) Extracto bencénico: no debe ser superior a 0,1% (m/m) 

b) Absorbancia en el Ub (por 1 cm de recorrido óptico)

entre 280 y 289 nm   0,15  

     "   290 y 299 nm   0,12  

     "   300 y 359 nm   0,08 

     "   360 y 400 nm   0,02

5.  Ensayos   para  envases   y  equipamientos   plásticos  coloreados destinados a entrar en contacto con alimentos

Determinación de migración de colorantes y pigmentos.

Se compara  visualmente con  los blancos  respectivos,  los  extractos obtenidos  en  los  ensayos  de  migración  total  de  los  envases  y equipamientos plásticos  coloreados,  realizados  con  los  simulantes correspondientes (Resolución  GMC 30/92), a las temperaturas y tiempos  de contacto detalladas en la Resolución GMC 36/92. 

En  estas condiciones  no  deben  existir  diferencias,  apreciadas visualmente, entre la coloración del extracto y su blanco. 

Determinación de migración específica de metales y otros elementos.  

Se determina  las concentraciones  de metales  y  otros  elementos  en extractos obtenidos  como se  describiera en  los ensayos de migración  total de  los envases y equipamientos plásticos coloreados, realizados con los  simulantes correspondientes  (Resolución GMC  30/92),  a  las temperaturas y  tiempos de  contacto detallados  en la  Resolución GMC  36/92. La  determinación se  efectúa por  espectrometría de  absorción  atómica  o,   alternativamente,  por   las   técnicas   colorimétricas       

recomendadas por la ADAC.

Los elementos  a determinar en los extractos antes mencionados son los siguientes:      

Estos elementos  no deberán  migrar en  cantidades  superiores  a  los límites establecidos  en  la  Resolución  MERCOSUR  correspondiente  a  contaminantes en alimentos.