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Documento y Nro |
Fecha |
Publicado en: |
Boletín/Of |
Resolución Nº 12 |
03/08/1995
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Fecha: |
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Dependencia: |
RE-12-1995-GMC |
Tema: |
MERCOSUR
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Asunto: |
ENSAYOS DE MIGRACION TOTAL DE ENVASES
Y EQUIPAMIENTOS CELULOSICOS
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VISTO: El Tratado de Asunción, las Decisiones Nº 4/91 y 9/94 del Consejo del
Mercado Común, las Resoluciones Nº 3/92 y 91/93 del Grupo Mercado Común, la Propuesta Nº 7/95 de
la Comisión
de Comercio y la
Recomendación Nº 87/94 del SGT Nº 3 “Normas Técnicas”. |
CONSIDERANDO: |
Que
habiéndose fijado criterios generales de envases y equipamientos en contacto
con alimentos en la
Resolución Nº 3/92 del GMC, resulta necesario proceder a la
armonización de las especificaciones técnicas para la clasificación de
materiales acordada en la Resolución mencionada. |
Que
de acuerdo con este criterio, se considera conveniente disponer de una normativa
común sobre disposiciones generales para envases y equipamientos celulósicos
en contacto con alimentos. |
EL GRUPO MERCADO COMUN RESUELVE: |
Art
1º - Los envases y equipamientos celulósicos
destinados a entrar en contacto con alimentos
que se comercialicen entre los Estados Partes del MERCOSUR deberán
cumplir con las exigencias establecidas en el Reglamento Técnico adjunto a
este Resolución “Ensayos de Migración Total de Envases y Equipamientos
Celulósuicos en Contacto con Alimentos” |
Art.
2º - Lo establecido en el Art 1º no se aplicará obligatoriamente a los
alimentos envasados destinados a la exportación a terceros países |
Art
3º - Los Estados Partes del MERCOSUR pondrán en vigencia las disposiciones
legislativas, reglamentarias y administrativas necesarias para dar
cumplimiento a la presente Resolución,
a través de los siguientes organismos: |
Argentina: |
Ministerio
de Economía y Obras y Servicios Públicos |
Secretaria
de Agricultura, Ganadería y Pesca |
Servicio
Nacional de Sanidad Animal (SENASA) |
Instituto
Argentino de Sanidad Y Calidad Vegetal (IASCAV) |
Secretaria
de Industria |
Instituto
Nacional de Vitivinicultura (INV) |
Ministerio
de Salud y Acción Social |
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Brasil: |
Ministerio
de Saúde |
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Paraguay: |
Ministerio
de Industria y Comercio |
Instituto
Nacional de Tecnología y Normalización (INTN) |
Ministerio
de Salud Pública y Bienestar Social |
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Uruguay: |
Ministerio
de Salud Pública (M.S.P) |
Art
4º - La presente Resolución entrará en vigor el 1 de enero de 1996 |
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ENSAYOS DE MIGRACION TOTAL DE ENVASES
Y EQUIPAMIENTOS CELULOSICOS EN CONTACTO CON ALIMENTOS. |
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1. ALCANCE |
Esta
norma se aplica a envases y equipamientos celulósicos ·no revestidos o
revestidos o tratados superficialmente con pigmentos minerales párafinas y/o
resinas polimétricas; destinados a entrar en contacto con alimentos. |
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2. FUNDAMENTO |
Este
método se basa en la cuantificación gravimétrica del residuo total extraído
del material celulósico luego del contacto con los simulantes de alimentos
bajo las condiciones patronizadas que representan las condiciones reales de
empleo del material. |
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3. CONDICIONES DE EXTRACCION |
Para
los ensayos de migración deberán ser utilizados los simulantes descritos en la Res GMC 30/92 excepto
que el simulante D será n-heptano. EI contacto de los materiales celulósicos
con los simulantes en las condiciones de tiempo y temperatura seleccionados
en la tabla 1, será realizado de manera ue reproduzca las condiciones
normales y previsibles de uso en la elaboración fraccionamiento,
almacenamiento, distribución, comercialización y consumo de los alimentos. EI
análisis debe ser etectuado por cuadruplicado, acompañado por el análisis de
un blanco. |
a.
elaboración- condiciones que se verifiquen en períodos relativamente cortos, tales
como: pasteurización, esterilización, acondicionamiento en caliente, etc. · |
b.
almacenamiento-contacto prolongado durante el almacenamiento a temperatura
ambiente o de refrigeración. |
c.
consumo- calentamiento del alimento en el propio envase antes de la
ingestión; utilización de utensilios domésticos de material celulósico en
contacto con alimentos. |
Si
un envase o equipamiento de material celulósico es utilizado en varias
condiciones de contacto de la tabla 1, los ensayos de migración serán
realizados sometiendo las muestras sucesivamente a estas condiciones de test,
usándose el mismo simulante. |
Para
un determinado tiempo de contacto, si el material celulósico pasa los ensayos de migración a una determinada
temperatura, no es· necesario efectuar el test a una temperatura menor. |
Para
una determinada temperatura de contacto, si el material celulósico pasa los
ensayos de migración a un daterminado tiempo de contacto no es necesário
efectuar el test a un tiempo menor. |
Siempre
que las condiciones de temperatura y tiempo no están especificadas en las
condiciones impuestas en la tabla 1, deben ser seguidas las condiciones que
más se aproximen a las condiciones reales de uso. |
Para
mantener las muestras a la temperatura seleccionada, pueden ser utilizados,
dependiendo de! caso, congelador, refrigerador, baño de agua, estufa,
autoclave u horno microondas. |
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4. REACTIVOS |
-Agua
destilada y desmineralizada· |
-n-
heptano p.p.a.; |
-Solución
de ácido acético al 3 % (p/v). |
-Solución
alcohólica al 15 "% (v/v) o la concentración más próxima a la del
alimento, preparado a partir de alcohol etílico 95% diluido con agua
destilada desmineralizada; |
-Cloroformo
p.p.a. |
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5. PROCEDIMIENTO |
5.1
EXTRACCION |
5.1.1.
Siempre que el envase, equipamiento o material lo permita realizar la
extracción directamente en él, según el método siguiente. |
5.1.1.1.
EQUIPOS |
a)
vaso de bohemia |
b)
cápsula de platino o de vidrio borosilicato |
c)
estufa |
d)
plancha de calentamiento |
e)
balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg |
f)
desecador |
5.1.1.2.
PROCEDIMIENTO |
a)
Tomar un número de envases o equipamientos tal que la su erficie ensayada sea
de por lo menos 600 cm2. |
b)
Colocar el simulante elegido, en una relación de 0,3 ml/cm2 de su erficie
ensayada, a la temperatura seleccionada según la tabla 1, cubrir o cerrar el recipiente
y dejar a la temperatura de ensayo el tiempo indicado. |
c)
AI final del período de exposición, dejar Ilegar a temperatura ambiente 1,
untar el solvente de cada uno de los envases o equipamientos utilizados en
cada réplica en un matraz Erlenmeyer o vaso de bohemia limpio. |
d)
Lavar los envases de ensáyo con una pequeña cantidad de solvente limpio y
adjuntar los Ifquidos de lavado al recipiente del item c). |
e)
Evaporár el solvente hasta aproximadamente 100 ml y transferir a una cápsula
tarada de platino o vidrio borosilicato. |
f)
Lavar el matraz o vaso de bohemia 3 veces con pequeñas porciones del solvente
utilizado, adjuntando los Iíquidos de lavado en la cápsula. |
g)
Evaporar el contenido de la cápsula hasta pocos mililitros evitando
proyecciones, en una plancha de calentamiento. Los últimos mililitros deben evaporarse
en estufa a 105º C |
h)
Enfriar la cápsula en un desecador por 30 minutos esar el residuo con
precisión de 0,1 mg. |
i)
Calcular la migración total en mg/dm2 de superficie de envase ensayada según
el item 6. |
cuando
Ia migración total exceda el límite establecido en el item 7 , proseguir con
la extracción del residuo soluble en clorotormo según el item 5.3. |
5.1.2.
Siempre que el envase, equipamiento o material no permita realizar la
extracción según el item 5.1.1., en el caso de materiales sin impresión y sin
revestimiento con pigmentos minerales (sin coating) realizar la extracción
según el método siguiente. |
5.1.2.1.
EQUIPOS |
a)
baño de agua terrnostatizado, con temperatura variable (con capacidad para
que un vaso de bohemia de 800ml quede parcialmente sumergido) |
b)
balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg. |
c)
pinzas |
d)
planchas de calentamiento |
e)
estufa |
f)
mufla |
g)
clips de papel Nº 2 |
h)
vaso de bohemia de 800 ml con vidrio de reloj para tapar |
i)
vaso de bohemia de 250ml ara ta ar
16
5 telas cuadradas de mfnimo 40 cm2 cada una de acero inoxidable N |
k)
soporte para contener varias muestras |
I)
alambre capaz de sostener el sistema de fijación de las probetas |
5.1.2.2.
PROCEDIMIENTO |
a)
Para cada una de las réplicas de extracción, cortar precisamente 8 probetas
.; cuadradas, iguales a las telas, de 40cm2 mínimo de la muestra celulósica a
ser ensayada. |
b)
Montar cuidadosamente las 8 probetas y las telas metálicas en forma de
sandwich, de modo que el lado de contacto con el alimento de cada probeta
quede siempre en contacto con la tela como se describe: tela, probeta,
probeta, tela, probeta, probeta, tela, etc. |
c)
Ensamblar el sandwich cuidadosamente con un clip de papel Nó 2, dejando un
espacio suficiente en el tope como para poder atravesar el alambre. |
d)
Colocar todo el conjunto en un vaso de bohemia de 800 ml conteniendo 100 ml
del solvente simulánte apropiado, en un baño con la temperatura deseada
cubrir con un vidrio de reloj y dejar el tiempo necesario. |
e)
Después del acondicionamiento, usando las pinzas, cuidadosamente retirar el sandwich.
prender en el soporte y dejar escurrir sobre el propio solvente simulante
usado en este test. |
f)
Cuando el solvente se ha escurrido, transferir el mismo a un vaso de bohemia
tarado de 250 ml. |
g)
Lavar el vaso de bohemia de 800 ml tres veces usando no más de 50 ml del
solvente utilizado en el ensayo. |
h)
Determinar el residuo total extraído no volátil como se describe en el item
5.2. |
5.1.3.
Siempre que el envase, equipamiento o material no permita realizar la
extracción según el item 5.1.1. y en el caso de materiales con impresión
externa y/o revestidos con pigmentos minerales y/o revestidos o tratados
superficialmente con parafinas y/o resinas poliméricas y/o laminados cuya
capa interna es de material celulósico, realizar la extracción según el
método siguiente. |
5.1.3.1.
EQUIPOS |
a)
dispositivo que permita la fijación de la probeta de forma que el contacto
con el simulante sea sólo del lado de interés como por ejemplo el de la
figura 1 o la c,elda descrita en Official Methods of Analysis of Official
Anal ical Chemists 13th Ed. (1980) Secc. 21.010-21.015 |
b)
vasos de vidrio con borde recubierto por una cinta de teflón |
c)
vaso de bohemia |
............
scanner para figura (falta)....... |
5.1.3.2.
PROCEDIMIENTO |
a)
Cortar las muestras de dimensiones compatibles con los dispositivos
empleados·. EI número de probetas usados para cada determinación debe proveer
un área total de contacto de por lo menos 600 cm2. |
b)
Colocar el solvente simulante en el número adecuado de vasos de vidrio con
borde recubierto por una cinta de teflón, de modo que en total se utilice un
volúmen de 100 ml, y se mantenga la relación área/volumen en cada uno de los
vasos. |
c)
Colocar la probeta sobre el vaso y adaptar el conjunto al dispositivo de
fijación. (Figura 1). |
d)
Invertir el dispositivo para que haya contacto del solvente con la probeta. |
e)
Hacer un.blanco sustituyendo la probeta por una placa de vidrio para
verificar que no haya migración de los elementos de la cinta de sellado para
el solvente. |
f)
Dejar en contacto el tiernpo y a la temperatura estipulados en la tabla Nº1. |
g)
Invertir el dispositivo a la posición normal y dejarlo escurrir el tiempo
necesario. |
Cuando
la migración total calculada con el residuo soluble en cloroformo (R') exceda
el Iimite establecido en el item 7, se debe proceder a la corrección por
Zinc. |
La
corrección para ceras, vaselinas y aceite minerales es necesaria en el caso
de que éstos formen parte de la composición de la muestra. |
5.4.
DETERMINACION DEL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO CORREGIDO PARA ZINC. |
a)
Calcinar el residuo soluble en cloroformo obtenido en cápsula de platino por
calentamiento sobre mechero tipo Meker o en mufla a temperatura equival,te,
para destruir la materia orgánica y se deja a rojo vivo por aproximadamente
un minuto. |
b)
Enfriar al aire durante 3 minutos y luego en desecador durante 30 minutos. |
c)
Pesar con precisión de 0,1 mg. |
d)
Esta ceniza se analiza para determinar zinc, de acuerdo con el método A.O.A.C.
u otro equivalente. Se expresa el contenido de Zn en la ceniza como oleato de
zinc y se resta esta cantidad del residuo soluble en cloroformo (R'), para
obtener el valor del residuo soluble en cloroformo corregido por zinc
(R"). Este R"sustituye a R' en las ecuaciones presentadas en el
item 6. |
5.5.
DETERMINACION DEL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO CORREGIDO PARA CERAS,
VASELINAS Y ACEITES MINERALES. |
5.5.1.
EQUIPOS Y MATERIALES |
a)
Columna·cromatográfica patrón de 10 mm de diámetro interno X 60 cm (o bureta patrón de
50 ml con diámetro interno de 10-11 mrn) con un válvula reguladora de vidrio,
resina de perfluorocarbono u otro material equivalente |
La
columna (o bureta) puede ser opcionalmente equipada con un disco de vidrio
sinterizado y el tope de la columna puede ser opcionalmente ajustado con
reserva de 100 mm
de solvente. |
b)
lana de vidrio fina |
c)
arena tina |
d)
óxido de aluminio grado cromatográfico (80-200 mesh) |
e)
cilindro graduado |
f)
sulfato de sodio anhidro |
g)
heptano |
5.5.2.
PREPARACION DE LA COLUMNA |
a)
Colocar una pequeña porción de lana de vidrio fina en el fondo de la columna
(o bureta) sí ésta no estuviera equipada con disco de vidrio sintetizado. |
b)
Colocar una capa de 15-20 mm
de arena fina. |
c)
Medir 15 mm
de óxido de aluminio grado cromatográfico (80-200 mesh) en un cilindro
graduado. Para medir bata cuidadosamente el cilindro para acomodar el óxido
de aluminio. |
d)
Transferir el óxido de aluminio a la columna cromatográfica batiendo
levemente durante y después de la transferencia. |
e)
Colocar sobre la capa de óxido de aluminio una capa de 1 a 1,5 cm de sulfato de sodio
anhidro y en el tope colocar una porción de lana de vidrio de 6 a 10 mm. |
f)
A continuación adicionar 25 ml de heptano a la columna con la válvula
reguladora abierta para permitir que el heptano pase a través de la columna
hasta que el nivel del Iíquido alcance el tope de la columna y entonces
cerrar la válvula. |
5.5.3.
PROCEDIMIENTO PARA EL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO QUE PESE 0.5 g y MENOS. |
a)
Disolver el residuo soluble en cloroformo obtenido en el item 5.3. adicionado
20 ml de heptano y mezclando si es necesario. |
b)
Calentar cuidadosamente hasta disolver el residuo. Se puede adicionar hasta
50 ml de n-heptano para auxiliar la disolución del residuo. |
c)
Enfriar hasta temperatura ambiente (si la solución se torna turbia, usar el
procedimiento descrito en el item 5.5.4. para obtener una alfcuota de
solución de heptano que contenga 0.1-0.5 g de residuo soluble en cloroformo) |
d)
Transferir el heptano a la columna. |
e)
Enjuagar el vaso de bohemia con 10 ml de heptano y adicionar a la columna. |
f)
Dejar pasar el líquido a través de la columna, goteando aproximadamente a 2
ml/ minuto y recoger la muestra eluída en un vaso de bohemia limpio y tarado. |
g)
Cuando el nivel del líquido alcanza el tope de la columna, cerrar la válvula
reguladora temporalmente. |
h)
Enjuagar el frasco que contenía la muestra con 10-15 ml de h ptano y
adicionarlos a la columna. |
i)
Eluir la columna con más heptano, recolectando un total aproximado de 100 ml
de solvente. |
j)
Evaporar sobre plancha de calentamiento el heptano eluido de la.lumnahasta
aproximadamente 5 ml. |
k)
Secar lo restante en estufa a 1 O5º C por 15 minutos. Enfriar el vaso en un
desecador por 30 minutos y pesar el residuo con precisión de 0.1 mg. |
I)
Sustraer el peso obtenido al peso del peso del resíduo soluble en Cloroformo
(R’) para obtener el residuo corregido para cera, vaselina y aceites
minerales (RR’) |
Este
RR’sustituye al R’ en las acuaciones presentadas en el Ítem 6 |
5.5.4.
PROCEDIMIENTO PARA EL RESIDUO SOLUBLE EN CLOROFORMO QUE PESE MAS DE 0.5 g. |
a)
Disolver el residuo soluble en cloroformo siguiendo el mismo procedimiento
descrito en el item 5.5.3 usando una mayor cantidad de heptano. |
b)
Tranferir la solución de heptano a un matraz aforado de tamañó aproáiado y
ajustar el volumen con adición de heptano (por ejemplo: matraz aforado de 250
ml para un residuo de 2.5 g) |
c)
Pipetear una alícuota (50 ml) calculada para contener o.1.-0.5 g de residuo soluble en
cloroformo y analizar cromatográficamente como está descrito en el item
5.5.3. En este caso el residuo seco pesado de heptano debe ser multiplicado
por el factor de dilución para obtener el residuo de cera, vaselina y aceite
mineral a ser sustraído del peso de residuo soluble en cloroformo (R') para
obtener la corrección del residuo soluble en cloroformo para cera, vaselina y
aceite mineral (RR'). Este RR' sustituye al R' en la ecuación presentada en
el item 6. |
En
el caso de que el extracto soluble en cloroformo contenga ceras de alto punto
de fusión (punto de fusión mayor que 77ó C) puede ser necesario una nueva
dilución de la solución de heptano en la que una alícuota de 50 ml pueda
contener solamente 0.1-0.2 g
de residuo soluble en cloroformo. |
|
6.
CALCULOS |
6.1.
En el caso de que el solvente simulante utilizado sea agua,soluciones de
ácido acético o soluciones alcohólicas la migración total se calcula de
acuerdo a la siguiente fórmula: |
R
Q =
--- X 100
S |
donde: |
Q
= migración total en mgldm2 |
R
= masa del residuo totaf en mg |
S
= superficie de la muestra ensayada.en cm2 |
6.2.En
el caso de que el solvente simulante utilizado sea el heptano, |
la
migración total se calcula de la siguiente manera: |
R
Q = ---- X 100
S |
donde:
Q = migración total en mg / dm2 R = masa del residuo total en mg S =
superficie de la muestra ensayada en cm2 |
F
= 5 , que corresponde al factor de corrección debido a la mayor extracción en
n-heptano cuando es comparada con la extracción, en las mismas condiciones,
por un alimento aceitoso ó graso. |
R,
R" y RR' sustituyen a R en la ecuación cuando es necesario. |
|
7. LIMITE |
EI
límite de migración total para envases y equipamientos celulósicos en
contacto con alimentos, con las correcciones indicadas en esta resolución, es
de 8 mg/dm2. |
|
TABLA 1 |
|
CONDICIONES PARA LOS ENSAYOS DE
MIGRACION |
|
CONDICIONES DE ENSAYO |
Condiciones
de contacto en uso real |
SIMULANTE
A
agua
destilada |
SIMULANTE
B
ácido
acético al 3%
(p/v) |
SIMULANTE
C
Etanol
al
15%
(v/v) |
SIMULANTE
D
n-heptano
(I) |
A.
Conservac.
contacto
prolongado
t
> 24hs.
T
< 5º C
5º
C < T < 40ºC |
20ºC/48Hs
50ºC/24Hs |
20ºC/48Hs
50ºC/24Hs |
20ºC/48Hs
50ºC/24Hs |
20ºC/30m
20ºC/30m |
B.
Contacto
breve
(2hs.
< t < 24hs.)
a
t amb |
40ºC/24Hs |
40ºC/24Hs.
|
40ºC/24Hs |
20ºC/15m |
C.
Contacto
momentáneo
(t
< 2hs.) a
temperatura
ambiente
|
40ºC/2Hs |
40ºC/2Hs |
40ºC/2Hs |
20ºC/15m |
D.
elaboración
40ºC<
T< 80ºC
80ºC<
T< 100ºC
T
> 100ºC |
65ºC/2Hs
100ºC/30min
120ºC/2Hs |
65ºC/2Hs
100ºC/30min
120ºC/2Hs |
65ºC/2Hs
----
---- |
40ºC/30m
50ºC/30m
65ºC/2Hs |
E.
Llenado
en caliente
T
> 70ºC
|
llenar
a T ebullic.
y
enfríar a 38ºC |
llenar
a T abullic y enfríar a 38ºC |
---- |
50ºC/15m |
|
|
(I)
En el caso de material celulósico revestido con parafina no es requerido el
ensayo de migración total con el simulante n-heptano. |
|
|