710. SALES DE BASES ORGANICAS NITROGENADAS

Solución estándar - A menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, preparar una solución en ácido sulfúrico diluido (1 en 70) que contenga en cada ml, aproximadamente 500 µg de la Sustancia de referencia especificada, calculada sobre la sustancia anhidra y exactamente pesada.

Solución muestra - Si la forma farmacéutica es un comprimido, pesar y reducir a polvo fino no menos de veinte unidades. Pesar exactamente una porción del polvo, equivalente a 25 mg del principio activo, y transferirla a una ampolla de decantación de 125 ml. Si la forma farmacéutica es líquida, transferir un volumen de la misma exactamente medido, equivalente a 25 mg del principio activo, a una ampolla de decantación de 125 ml.

Agregar 20 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 350) a la ampolla de decantación y agitar durante 5 minutos. Agregar 20 ml de éter, agitar cuidadosamente, filtrar la fase ácida y transferirla a una segunda ampolla de decantación de 125 ml. Agitar la fase etérea con dos porciones de 10 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 350), filtrar cada porción de ácido en la segunda ampolla de decantación que contiene la fase ácida y descartar el éter. Agregar al extracto ácido 10 ml de hidróxido de sodio (SR) y 50 ml de éter, agitar cuidadosamente y separar ambas fases. La fase etérea se identifica como E1. Transferir la fase acuosa a una tercera ampolla de decantación de 125 ml que contenga 50 ml de éter. Agitar la tercera ampolla de decantación cuidadosamente y descartar la fase acuosa. La fase etérea se identifica como E2. Lavar la fase etérea E1 con 20 ml de agua, separar la fase acuosa y emplear esta última para lavar la fase etérea E2. Separar y descartar el agua. Extraer cada una de las dos fases etéreas, E1 y E2, con porciones de 20; 20 y 5 ml de ácido sulfúrico diluido (1 en 70) en ese orden, pero extrayendo cada vez primero la fase etérea E2 de la tercera ampolla de decantación y después la fase etérea E1 de la segunda ampolla de decantación. Combinar los extractos ácidos en un matraz aforado de 50 ml, diluir á volumen con ácido y mezclar. Esta fracción constituye la Solución muestra. [NOTA: el éter puede sustituirse por hexano o heptano si esto mejora la extracción].

Procedimiento - A menos que se especifique de otro modo en la monografía correspondiente, transferir 5,0 ml de la Solución estándar y 5,0 ml de la Solución muestra a sendos matraces aforados de 100 ml y completar a volumen con ácido sulfúrico diluido (1 en 70). Determinar la absorbancia de cada solución en celdas de 1 cm, a la longitud de onda especificada con un espectrofotómetro apropiado, empleando ácido sulfúrico diluido (1 en 70) como blanco. Designar la absorbancia de la solución obtenida a partir de la Solución estándar como A_E y la obtenida a partir de la Solución muestra como A_M.. Calcular el resultado de la valoración según se especifica en la monografía correspondiente.